Produk
Mengkhususkan diri dalam produksi alkohol propargil, 1,4 butynediol dan 3-chloropropyne
Propargil akan berpolimerisasi dan meledak
Proses awal didasarkan pada propargil alkohol sebagai pelarut, KOH sebagai basa, pemanasan reaksi untuk mendapatkan target.Reaksi tanpa kondisi pengenceran pelarut akan lebih sedikit pengotor, reaksi lebih bersih.
Mempertimbangkan potensi polimerisasi katalitik dan dekomposisi eksplosif dari alkuna terminal, Laboratorium Evaluasi Bahaya (HEL) Amgen turun tangan untuk melakukan penilaian keamanan dan membantu dalam pengoptimalan proses sebelum meningkatkan hingga 2 liter reaksi.
Uji DSC menunjukkan bahwa reaksi mulai terurai pada 100 °C dan melepaskan energi 3667 J/g, sedangkan propargil alkohol dan KOH bersama-sama, meskipun energinya turun menjadi 2433 J/g, tetapi suhu penguraian juga turun menjadi 85 °C, dan suhu proses terlalu dekat dengan 60 °C, risiko keamanan lebih besar.
Koreksi Yoshida digunakan untuk menghitung data DSC, dan hasilnya menunjukkan bahwa larutan propargil alkohol dan kalium hidroksida sensitif terhadap benturan dan mudah meledak.
Regresi kinetik menggunakan AKTS menghasilkan TD24 sebesar 73,5 °C untuk alkohol propargil murni dan 45,9 °C untuk larutan KOH 3 M.Oleh karena itu, sistem ini tidak cocok untuk perbesaran.
Uji lebih lanjut larutan reaksi dengan ARC, pelepasan panas kecil pada 46 °C, kenaikan suhu adiabatik 6 °C, harus menjadi target pelepasan panas reaksi.Pada 76 °C, terjadi pelepasan panas dan gas yang kuat, yang secara langsung menyebabkan tangki uji meledak.Lebih lanjut ditunjukkan bahwa reaksi tidak cocok untuk amplifikasi.
HEL dan tim mempertimbangkan perubahan basa, tetapi tes DSC menunjukkan bahwa bahkan keberadaan basa menurunkan suhu dekomposisi alkohol propargil.
Percobaan penyaringan menggunakan alkali menunjukkan bahwa reaksi KOH baik.Penyaringan ulang pelarut menunjukkan bahwa dioksan merupakan reaksi yang lebih baik.Tes ARC menunjukkan bahwa setelah reaksi eksotermis dari reaksi target, suhu terus naik hingga 200 °C dan masih belum ditemukan dekomposisi drastis.Kondisi ini dapat ditingkatkan dengan aman.
